同步热分析仪

同步热分析仪的工作原理是什么？该仪器把热天平与热流型或差热型传感器结合在同一炉体内的同一样品架上，因此质量和热信号处于完全相同的温度、升温速率和气氛条件。由于没有第二个样品，结果不会因样品之间在质量、粒度或装填上的差异而偏离，这是相对于分别进行 TGA 和 DSC 测量的主要优势。热流信号可用铟校准以给出熔融焓和热容，而天平提供失重台阶、导数峰和残留量。典型温度范围为室温至 1500 或 1600 摄氏度，天平分辨率 0.1 微克，升温速率每分钟 0.1 至 50 摄氏度。吹扫气可在惰性与氧化条件间切换，传感器上除样品坩埚外还放置参比坩埚。## 同步热分析仪有哪些型号？- 热重-差示扫描同步分析仪：热重-差示扫描同步分析仪将热天平与经校准的热流传感器结合，可在测得失重的同时给出定量焓值和热容。- 热重-差热同步分析仪：热重-差热同步分析仪将热天平与耐高温的差热传感器结合，可在 1600 摄氏度以下同时记录失重与吸热或放热峰，适合陶瓷、矿物、水泥和金属。- 高温同步热分析仪：高温同步热分析仪采用氧化铝或石墨炉体，可达 1500 至 1600 摄氏度，可在一次运行中跟踪耐火材料、陶瓷、炉渣、水泥、催化剂和金属氧化物的失重与热效应。- 逸出气体联用同步热分析仪：逸出气体联用同步热分析仪将仪器与 FTIR 光谱仪或质谱仪相连，使每个失重台阶和热效应都能对应到水、二氧化碳或烃类等特定逸出物种。- 自动进样同步热分析仪：自动进样同步热分析仪增加机械式进样器和自动校准核查，可无人值守地完成质量与热信号联合测量。## 如何选择合适的型号？首先在 TGA-DSC 与 TGA-DTA 传感器类型之间选择。经铟校准的热流型传感器可给出定量焓值和热容，适合高分子、药物和有机物；差热型传感器在高温下更坚固，适合只需峰温的陶瓷、矿物和金属。然后确定温度范围，因为无机材料可能需要 1500 或 1600 摄氏度，而有机物需要低温降温。接着决定是否需鉴定逸出气体，从而确定是否配 FTIR 或质谱联用。应核查天平分辨率、坩埚布置能否使气体流经样品、气体切换能力、用于组合信号评价的软件以及随附校准标准。对质量控制而言，自动进样器可把仪器变为无人值守的常规分析仪。## 同步热分析仪用于哪些领域？同步热分析仪广泛用于高分子组成和添加剂分析、药物水合物和晶型研究、陶瓷和矿物反应分析、电池和能源材料安全性测试、来料检验和失效分析。## 适用哪些标准与认证？同步热分析仪相关工作通常依据 ASTM E1131、ASTM E967、ASTM E794、ISO 11358-1、ISO 11357-1、USP <891>。CE 等仪器认证需按具体配置逐项确认，不作默认承诺。## 采购前需要考虑哪些要点？样品坩埚与参比坩埚的制备方式应一致，质量和装填也应相近，因为热流信号取决于两个位置的对称性。天平吹扫流量应稳定且足以保护称量机构免受可凝结产物影响，并在气体或流量改变时用空白运行核查。关键批次前应用居里点或熔点标准校准温度、用铟校准热流，并随每条曲线记录坩埚类型、气体、流量、升温速率和样品质量。当两个坩埚不一致时，同步仪器会出现伪影响：热流基线倾斜或漂移通常意味着不对称、坩埚损坏或传感器污染。联用技术还会增加传输线维护，接口温度必须始终高于逸出气体的露点。