自动进样同步热分析仪

什么是自动进样同步热分析仪？自动进样同步热分析仪增加机械式进样器和自动校准核查，可无人值守地完成质量与热信号联合测量。适用于常规质量控制和高通量实验室。## 概述

自动进样器从托盘中装载样品和参比坩埚，记录每个坩埚的皮重，运行指定方法并在结束后卸载坩埚以便清洗或处置。序列可组合不同方法、气体气氛和终止温度，软件自动把失重台阶、残留量、峰温和热效应与规格比较。由于联合测量比单条曲线包含更多信息，自动评价采用方法中设定的固定参数，以保证不同操作者之间结果可比。实际需要考虑炉体降温时间、两个坩埚位所需的处理精度、防止样品洒落损坏传感器以及用铟和温度标准进行校准核查的安排。典型系统可容纳 20 至 30 对坩埚，重复性接近质量百分数的 0.1%。## 工作原理是什么？该仪器把热天平与热流型或差热型传感器结合在同一炉体内的同一样品架上，因此质量和热信号处于完全相同的温度、升温速率和气氛条件。由于没有第二个样品，结果不会因样品之间在质量、粒度或装填上的差异而偏离，这是相对于分别进行 TGA 和 DSC 测量的主要优势。热流信号可用铟校准以给出熔融焓和热容，而天平提供失重台阶、导数峰和残留量。典型温度范围为室温至 1500 或 1600 摄氏度，天平分辨率 0.1 微克，升温速率每分钟 0.1 至 50 摄氏度。吹扫气可在惰性与氧化条件间切换，传感器上除样品坩埚外还放置参比坩埚。## 主要特点有哪些？- 机械式进样器可容纳 20 至 30 对样品和参比坩埚 - 自动记录两个坩埚的皮重 - 可为每个样品指定方法、气体和终止温度 - 自动评价失重台阶、残留量和热峰 - 用铟和温度标准安排校准核查 - 生成报告并与规格限值比较，支持 LIMS 导出

技术参数有哪些？典型的自动进样同步热分析仪配置：自动进样器容量为 20–30 crucible pairs；温度范围为 Ambient–1500 °C；天平分辨率为 0.1 µg；称量重复性为 ±0.1% by mass；升温速率为 0.1–30 °C/min；每序列方法数为 Up to 30, individually assigned。以上数值代表该产品类别的常见水平，具体配置参数以报价单及随机校准文件为准。## 适用于哪些应用？自动进样同步热分析仪主要用于常规高分子组成质控、原材料来料检验、药物稳定性筛选、催化剂和陶瓷批次检测、委托检测服务。在更广泛的同步热分析仪类别中，实验室还将其用于高分子组成和添加剂分析、药物水合物和晶型研究、陶瓷和矿物反应分析。## 适用哪些标准与认证？相关标准与方法包括 ASTM E1131、ASTM E967、ASTM E794、ISO 11358-1、ISO 11357-1、USP <891>。本型号的认证候选包括 CE、IEC 61010-1 safety、ISO 9001 manufacturing；每项认证均需针对具体配置在发货前确认，仅提供已实际签发的证书。样品坩埚与参比坩埚的制备方式应一致，质量和装填也应相近，因为热流信号取决于两个位置的对称性。天平吹扫流量应稳定且足以保护称量机构免受可凝结产物影响，并在气体或流量改变时用空白运行核查。关键批次前应用居里点或熔点标准校准温度、用铟校准热流，并随每条曲线记录坩埚类型、气体、流量、升温速率和样品质量。当两个坩埚不一致时，同步仪器会出现伪影响：热流基线倾斜或漂移通常意味着不对称、坩埚损坏或传感器污染。联用技术还会增加传输线维护，接口温度必须始终高于逸出气体的露点。## 如何选择合适的自动进样同步热分析仪？当联合测量已成常规、样品数量足以支持无人值守运行且要求不同操作者评价一致时，应选择自动化配置。偶尔测量或探索性工作时，手动装载即可。询价时应说明自动进样器容量、方法灵活性、传感器类型、校准核查间隔和报告格式。### 与其他同步热分析仪型号相比如何？首先在 TGA-DSC 与 TGA-DTA 传感器类型之间选择。经铟校准的热流型传感器可给出定量焓值和热容，适合高分子、药物和有机物；差热型传感器在高温下更坚固，适合只需峰温的陶瓷、矿物和金属。然后确定温度范围，因为无机材料可能需要 1500 或 1600 摄氏度，而有机物需要低温降温。接着决定是否需鉴定逸出气体，从而确定是否配 FTIR 或质谱联用。应核查天平分辨率、坩埚布置能否使气体流经样品、气体切换能力、用于组合信号评价的软件以及随附校准标准。对质量控制而言，自动进样器可把仪器变为无人值守的常规分析仪。