热重-差示扫描同步分析仪

什么是热重-差示扫描同步分析仪？热重-差示扫描同步分析仪将热天平与经校准的热流传感器结合，可在测得失重的同时给出定量焓值和热容。用于高分子、药物和有机材料。## 概述

样品置于由热天平承载的热流传感器板上的坩埚中，对称位置放置空参比坩埚。铟校准使焓值准确度约为 2%，比热可用蓝宝石标准获得，因此仪器在一次运行中给出质量变化、质量变化速率、热流和比热。典型指标为配降温时温度范围负 150 至 700 摄氏度、天平分辨率 0.1 微克、热流分辨率数微瓦、升温速率每分钟 0.1 至 50 摄氏度。应用包括水分和挥发分含量与熔融行为的联合测定、氧化稳定性及其放热效应、需把填料和添加剂失重台阶与热效应对应的高分子组成分析，以及脱水和熔融重叠的药物水合物和晶型研究。## 工作原理是什么？该仪器把热天平与热流型或差热型传感器结合在同一炉体内的同一样品架上，因此质量和热信号处于完全相同的温度、升温速率和气氛条件。由于没有第二个样品，结果不会因样品之间在质量、粒度或装填上的差异而偏离，这是相对于分别进行 TGA 和 DSC 测量的主要优势。热流信号可用铟校准以给出熔融焓和热容，而天平提供失重台阶、导数峰和残留量。典型温度范围为室温至 1500 或 1600 摄氏度，天平分辨率 0.1 微克，升温速率每分钟 0.1 至 50 摄氏度。吹扫气可在惰性与氧化条件间切换，传感器上除样品坩埚外还放置参比坩埚。## 主要特点有哪些？- 热流传感器经铟校准，可给出定量焓值 - 一次运行给出质量、质量变化速率、热流和比热 - 配降温附件时温度范围 −150 至 700 °C - 天平分辨率 0.1 µg，配对称参比坩埚 - 运行中可在惰性与氧化气氛间切换气体 - 软件支持质量和热流的联合评价

技术参数有哪些？典型的热重-差示扫描同步分析仪配置：温度范围为 −150–700 °C；天平分辨率为 0.1 µg；热流分辨率为 1–5 µW；量热准确度为 ±2% with indium；升温速率为 0.1–50 °C/min；样品质量为 5–30 mg typical。以上数值代表该产品类别的常见水平，具体配置参数以报价单及随机校准文件为准。## 适用于哪些应用？热重-差示扫描同步分析仪主要用于高分子水分、填料和添加剂分析、药物水合物和晶型研究、氧化稳定性及放热检测、食品组成和热行为、胶粘剂和涂层配方。在更广泛的同步热分析仪类别中，实验室还将其用于高分子组成和添加剂分析、药物水合物和晶型研究、陶瓷和矿物反应分析。## 适用哪些标准与认证？相关标准与方法包括 ASTM E1131、ASTM E967、ASTM E794、ISO 11358-1、ISO 11357-1、USP <891>。本型号的认证候选包括 CE、IEC 61010-1 safety、ISO 9001 manufacturing；每项认证均需针对具体配置在发货前确认，仅提供已实际签发的证书。样品坩埚与参比坩埚的制备方式应一致，质量和装填也应相近，因为热流信号取决于两个位置的对称性。天平吹扫流量应稳定且足以保护称量机构免受可凝结产物影响，并在气体或流量改变时用空白运行核查。关键批次前应用居里点或熔点标准校准温度、用铟校准热流，并随每条曲线记录坩埚类型、气体、流量、升温速率和样品质量。当两个坩埚不一致时，同步仪器会出现伪影响：热流基线倾斜或漂移通常意味着不对称、坩埚损坏或传感器污染。联用技术还会增加传输线维护，接口温度必须始终高于逸出气体的露点。## 如何选择合适的热重-差示扫描同步分析仪？当失重过程必须伴随定量热效应时（如药物或高分子研究），应选择 TGA-DSC 配置。若只需更高温度下的峰温，TGA-DTA 传感器表现更好。询价时应说明温度范围、坩埚类型、气体控制、自动进样器和校准标准。### 与其他同步热分析仪型号相比如何？首先在 TGA-DSC 与 TGA-DTA 传感器类型之间选择。经铟校准的热流型传感器可给出定量焓值和热容，适合高分子、药物和有机物；差热型传感器在高温下更坚固，适合只需峰温的陶瓷、矿物和金属。然后确定温度范围，因为无机材料可能需要 1500 或 1600 摄氏度，而有机物需要低温降温。接着决定是否需鉴定逸出气体，从而确定是否配 FTIR 或质谱联用。应核查天平分辨率、坩埚布置能否使气体流经样品、气体切换能力、用于组合信号评价的软件以及随附校准标准。对质量控制而言，自动进样器可把仪器变为无人值守的常规分析仪。