热重-差热同步分析仪

什么是热重-差热同步分析仪？热重-差热同步分析仪将热天平与耐高温的差热传感器结合，可在 1600 摄氏度以下同时记录失重与吸热或放热峰，适合陶瓷、矿物、水泥和金属。## 概述

差热传感器由热电偶或测量样品位与参比位温差的板组成，在热流传感器会因辐射损失和材料限制而失效的高温区仍保持可靠。因此该配置可在空气、氩气或氮气中覆盖室温至 1500 或 1600 摄氏度，天平由逆向吹扫气保护。报告内容包括失重起始温度、残留量以及热峰温度，从而可以区分黏土中的脱水、脱羟基和脱碳酸过程，或识别水泥中的石膏脱水台阶和熟料形成事件。由于无机反应热较小，样品量通常为 20 至 200 毫克。热信号主要为定性，一般不报告焓值，但失重台阶与热峰之间的对应关系是主要输出。## 工作原理是什么？该仪器把热天平与热流型或差热型传感器结合在同一炉体内的同一样品架上，因此质量和热信号处于完全相同的温度、升温速率和气氛条件。由于没有第二个样品，结果不会因样品之间在质量、粒度或装填上的差异而偏离，这是相对于分别进行 TGA 和 DSC 测量的主要优势。热流信号可用铟校准以给出熔融焓和热容，而天平提供失重台阶、导数峰和残留量。典型温度范围为室温至 1500 或 1600 摄氏度，天平分辨率 0.1 微克，升温速率每分钟 0.1 至 50 摄氏度。吹扫气可在惰性与氧化条件间切换，传感器上除样品坩埚外还放置参比坩埚。## 主要特点有哪些？- 差热传感器可在空气或惰性气体中工作至 1500–1600 °C - 同步给出失重与热峰的对应关系 - 逆向吹扫气保护天平 - 坩埚可选氧化铝、铂或石墨 - 用熔点标准物质校准温度 - 软件报告失重台阶起始温度及对应峰温

技术参数有哪些？典型的热重-差热同步分析仪配置：温度范围为 Ambient–1600 °C；天平分辨率为 0.1 µg；差热信号分辨率为 0.5 °C；温度准确度为 ±3 °C；升温速率为 0.1–30 °C/min；样品质量为 20–200 mg typical。以上数值代表该产品类别的常见水平，具体配置参数以报价单及随机校准文件为准。## 适用于哪些应用？热重-差热同步分析仪主要用于黏土和矿物脱水研究、水泥和石膏分析、陶瓷和耐火材料反应、碳酸盐和硫酸盐分解、氧化物还原与氧化。在更广泛的同步热分析仪类别中，实验室还将其用于高分子组成和添加剂分析、药物水合物和晶型研究、陶瓷和矿物反应分析。## 适用哪些标准与认证？相关标准与方法包括 ASTM E1131、ASTM E967、ASTM E794、ISO 11358-1、ISO 11357-1、USP <891>。本型号的认证候选包括 CE、IEC 61010-1 safety、ISO 9001 manufacturing；每项认证均需针对具体配置在发货前确认，仅提供已实际签发的证书。样品坩埚与参比坩埚的制备方式应一致，质量和装填也应相近，因为热流信号取决于两个位置的对称性。天平吹扫流量应稳定且足以保护称量机构免受可凝结产物影响，并在气体或流量改变时用空白运行核查。关键批次前应用居里点或熔点标准校准温度、用铟校准热流，并随每条曲线记录坩埚类型、气体、流量、升温速率和样品质量。当两个坩埚不一致时，同步仪器会出现伪影响：热流基线倾斜或漂移通常意味着不对称、坩埚损坏或传感器污染。联用技术还会增加传输线维护，接口温度必须始终高于逸出气体的露点。## 如何选择合适的热重-差热同步分析仪？对 700 摄氏度以上的无机材料，若所需输出为峰温加失重，应选择 TGA-DTA 配置。有机物的定量焓值则以 TGA-DSC 传感器更合适。询价时应说明最高温度、热电偶类型、坩埚材料和气体控制。### 与其他同步热分析仪型号相比如何？首先在 TGA-DSC 与 TGA-DTA 传感器类型之间选择。经铟校准的热流型传感器可给出定量焓值和热容，适合高分子、药物和有机物；差热型传感器在高温下更坚固，适合只需峰温的陶瓷、矿物和金属。然后确定温度范围，因为无机材料可能需要 1500 或 1600 摄氏度，而有机物需要低温降温。接着决定是否需鉴定逸出气体，从而确定是否配 FTIR 或质谱联用。应核查天平分辨率、坩埚布置能否使气体流经样品、气体切换能力、用于组合信号评价的软件以及随附校准标准。对质量控制而言，自动进样器可把仪器变为无人值守的常规分析仪。