高温同步热分析仪

什么是高温同步热分析仪？高温同步热分析仪采用氧化铝或石墨炉体，可达 1500 至 1600 摄氏度，可在一次运行中跟踪耐火材料、陶瓷、炉渣、水泥、催化剂和金属氧化物的失重与热效应。## 概述

炉体采用碳化硅、二硅化钼或石墨元件，样品载体由氧化铝、蓝宝石或石墨制成，因此可在空气、氩气、氮气或真空中测量。在这些温度下，天平和传感器漂移是限制因素，因此需采用逆向吹扫并在升温前进行长时间等温稳定。典型指标包括室温至 1600 摄氏度的温度范围、每分钟 0.1 至 30 摄氏度的升温速率、1 微克的天平分辨率以及准确到数摄氏度的差热或热流信号。应用包括碳酸盐和硫酸盐分解、铁矿石和金属氧化物还原、催化剂的积碳和硫含量、陶瓷黏结剂烧除以及耐火结合剂的气体释放。当失重台阶与热事件出现在同一温度区间且必须加以分离时，该组合尤为有用。## 工作原理是什么？该仪器把热天平与热流型或差热型传感器结合在同一炉体内的同一样品架上，因此质量和热信号处于完全相同的温度、升温速率和气氛条件。由于没有第二个样品，结果不会因样品之间在质量、粒度或装填上的差异而偏离，这是相对于分别进行 TGA 和 DSC 测量的主要优势。热流信号可用铟校准以给出熔融焓和热容，而天平提供失重台阶、导数峰和残留量。典型温度范围为室温至 1500 或 1600 摄氏度，天平分辨率 0.1 微克，升温速率每分钟 0.1 至 50 摄氏度。吹扫气可在惰性与氧化条件间切换，传感器上除样品坩埚外还放置参比坩埚。## 主要特点有哪些？- 采用碳化硅、二硅化钼或石墨元件的炉体可达 1600 °C - 逆向吹扫保护天平免受可凝结物影响 - 氧化铝、蓝宝石或石墨样品载体 - 可选空气、氩气、氮气或真空气氛 - 升温前进行长时间等温稳定 - 失重台阶与热事件的联合评价

技术参数有哪些？典型的高温同步热分析仪配置：温度范围为 Ambient–1600 °C；天平分辨率为 1 µg；天平容量为 5 g；升温速率为 0.1–30 °C/min；温度准确度为 ±3 °C；热信号准确度为 ±5 °C。以上数值代表该产品类别的常见水平，具体配置参数以报价单及随机校准文件为准。## 适用于哪些应用？高温同步热分析仪主要用于耐火结合剂烧除、铁矿石和氧化物还原、催化剂积碳和硫含量测定、水泥生料和熟料反应、炉渣和矿物分解。在更广泛的同步热分析仪类别中，实验室还将其用于高分子组成和添加剂分析、药物水合物和晶型研究、陶瓷和矿物反应分析。## 适用哪些标准与认证？相关标准与方法包括 ASTM E1131、ASTM E967、ASTM E794、ISO 11358-1、ISO 11357-1、USP <891>。本型号的认证候选包括 CE、IEC 61010-1 safety、ISO 9001 manufacturing；每项认证均需针对具体配置在发货前确认，仅提供已实际签发的证书。样品坩埚与参比坩埚的制备方式应一致，质量和装填也应相近，因为热流信号取决于两个位置的对称性。天平吹扫流量应稳定且足以保护称量机构免受可凝结产物影响，并在气体或流量改变时用空白运行核查。关键批次前应用居里点或熔点标准校准温度、用铟校准热流，并随每条曲线记录坩埚类型、气体、流量、升温速率和样品质量。当两个坩埚不一致时，同步仪器会出现伪影响：热流基线倾斜或漂移通常意味着不对称、坩埚损坏或传感器污染。联用技术还会增加传输线维护，接口温度必须始终高于逸出气体的露点。## 如何选择合适的高温同步热分析仪？当需要同时获得 1000 摄氏度以上无机反应的质量和热信息时，应选择高温配置。对有机材料而言，带热流校准的低温仪器灵敏度更好。询价时应说明最高温度、气氛、样品载体材料和预计保温时间。### 与其他同步热分析仪型号相比如何？首先在 TGA-DSC 与 TGA-DTA 传感器类型之间选择。经铟校准的热流型传感器可给出定量焓值和热容，适合高分子、药物和有机物；差热型传感器在高温下更坚固，适合只需峰温的陶瓷、矿物和金属。然后确定温度范围，因为无机材料可能需要 1500 或 1600 摄氏度，而有机物需要低温降温。接着决定是否需鉴定逸出气体，从而确定是否配 FTIR 或质谱联用。应核查天平分辨率、坩埚布置能否使气体流经样品、气体切换能力、用于组合信号评价的软件以及随附校准标准。对质量控制而言，自动进样器可把仪器变为无人值守的常规分析仪。