差热分析仪

差热分析仪的工作原理是什么？样品与热惰性参比物质（通常为灼烧过的氧化铝）置于同一炉体中，按同一程序升温。用差示热电偶或两支匹配的热电偶测量两者之间的温差，以微伏对温度或时间记录，同时记录样品温度。当样品发生吸热转变时，其温度滞后于参比，形成吸热峰；结晶或氧化等放热反应则形成方向相反的峰。峰的位置用于确定转变温度，峰面积大致与焓变成正比，但由于热通路未按绝对值校准，DTA 的定量能力弱于 DSC。灵敏度取决于样品质量、装填密度、热电偶位置和气氛。典型样品量为 10 至 100 毫克，可选择惰性、氧化、还原或真空气氛。## 差热分析仪有哪些型号？- 标准型差热分析仪：标准型差热分析仪覆盖约负 150 至 700 摄氏度，采用铂或镍铬-镍硅热电偶，可给出高分子、有机物、矿物和盐类的定性热事件。- 高温差热分析仪：高温差热分析仪采用铂铑或钨铼热电偶，可达到 1500 至 1600 摄氏度，适合反应温度远高于 700 摄氏度的水泥、耐火材料、陶瓷、玻璃、炉渣和矿物。- 超高温差热分析仪：超高温差热分析仪采用石墨炉和钨铼热电偶或光学高温计，可达到 2000 至 2400 摄氏度。- 低温差热分析仪：低温差热分析仪用液氮或复叠式制冷系统降温至负 150 摄氏度或更低，可分辨食品、高分子、水合物和生物材料中的冻结、玻璃化转变和低温相变。- 自动进样差热分析仪：自动进样差热分析仪增加机械式进样器和自动校准核查，可无人值守地运行长序列的矿物、水泥或陶瓷样品。## 如何选择合适的型号？决定性参数是温度范围，因为选择 DTA 主要是在转变温度超出 DSC 工作范围时：矿物、黏土、水泥、耐火材料和玻璃常需要 1500 至 1600 摄氏度，部分炉渣和合金需要 2000 摄氏度以上的石墨炉。低于 700 摄氏度时通常选择 DSC 更合适，因为它还能给出焓值。范围之后应考虑热电偶类型及其决定的最高温度、与样品相容的坩埚和热电偶材料、气氛和真空控制、对微弱转变的灵敏度以及是否需要自动化。峰的分辨率取决于热通路，因此各次运行的装样方式和质量必须一致。常规质量控制可使用配自动进样器的仪器以减少人工时间，方法中应包含用熔点和相变参考物质进行的校准。## 差热分析仪用于哪些领域？差热分析仪广泛用于黏土和矿物物相鉴定、水泥和石膏脱水研究、陶瓷和耐火材料开发、玻璃化转变和结晶分析、金属和合金相变检查。## 适用哪些标准与认证？差热分析仪相关工作通常依据 ASTM E967、ASTM E794、ASTM D3418、ISO 11357-1、IEC 61010-1、GB/T 13464。CE 等仪器认证需按具体配置逐项确认，不作默认承诺。## 采购前需要考虑哪些要点？样品应均匀装填，质量与装填方式应与参比保持一致以避免基线失真；必要时用氧化铝稀释反应性样品。坩埚和热电偶材料应在工作温度下不与样品反应，氧化条件下宜使用铂或氧化铝样品架。用设定气体以稳定流量吹扫炉体，并视温度范围用铟、锡、铝、银或金等熔点标准核查热电偶对。每条曲线都应记录坩埚类型、样品质量、气体、流量和升温速率。矿物热分析常出现重叠峰，需要在实验室之间采用一致且有记录的升温速率和参比物质才能比较，因此结果应附方法细节。