差示扫描量热仪

差示扫描量热仪的工作原理是什么？样品盘与空的参比盘置于炉内传感器的两个位置上，炉温按程序变化。热流型仪器用一个加热炉同时加热两个位置，用热电偶测量样品吸放热时产生的微小温差，再通过校准因子换算为热流。功率补偿型仪器将样品和参比分别置于独立小炉中，调节加热功率使两者温度始终相同，直接记录功率差。两种方式都得到热流随温度或时间变化的曲线，峰面积给出以焦耳每克表示的转变焓。吹扫气（通常为氮气）可防止氧化并带走挥发物，降温可使用液氮、机械制冷器或涡流管。温度和焓校准使用铟、锌等熔点和焓已知的参考物质。## 差示扫描量热仪有哪些型号？- 热流型差示扫描量热仪：热流型差示扫描量热仪使用单一炉体和圆盘传感器测量样品与参比之间的温差，并换算为热流。- 功率补偿型差示扫描量热仪：功率补偿型差示扫描量热仪在独立的小炉中分别加热样品和参比，记录维持两者温度相同所需的功率差。- 温度调制差示扫描量热仪：温度调制差示扫描量热仪在线性升温程序上叠加小幅正弦振荡，把可逆热流与不可逆热流分离。- 高压差示扫描量热仪：高压差示扫描量热仪在密封压力池中测量热流，压力通常为 1 至 15 MPa，可在加压条件下研究反应、氧化和相行为，或保留挥发性样品。- 低温差示扫描量热仪：低温差示扫描量热仪使用液氮或复叠式制冷机达到低至负 180 摄氏度的温度，适合冷冻食品、弹性体、生物制品以及转变温度远低于室温的材料。## 如何选择合适的型号？首先确定所需温度范围，因为它决定降温方式：室温以上的研究只需空气或机械制冷器，而远低于零度的玻璃化转变需要液氮。然后选择测量原理。热流型仪器坚固、可容纳较大样品，适用多数材料研究；功率补偿型峰形更尖锐，对小转变和快速升温的分辨率更好；温度调制型可区分可逆与不可逆过程；高压测量池用于氧化稳定性和压力下的反应。应核查量热准确度和重复性、弱转变的分辨能力、样品盘选项（含密封和密封垫片盘）、吹扫气控制、自动进样器以及随附校准标准。应说明升温速率、样品质量和必须遵循的方法标准。## 差示扫描量热仪用于哪些领域？差示扫描量热仪广泛用于高分子熔融和结晶度检测、药物晶型和纯度筛选、食品淀粉和脂肪行为研究、电池和能源材料分析、胶粘剂和涂层固化监测。## 适用哪些标准与认证？差示扫描量热仪相关工作通常依据 ASTM E967、ASTM E968、ASTM E1356、ASTM E1269、ISO 11357-1、ISO 11357-2、USP <891>。CE 等仪器认证需按具体配置逐项确认，不作默认承诺。## 采购前需要考虑哪些要点？在测量批次开始前应校准温度和焓，并在结束后用至少一种核查标准验证。应根据温度和化学性质选择样品盘材料和类型：挥发性样品使用密封或密封垫片盘，高压工作使用高压坩埚，需检测逸出气体时使用开口盘。各次运行的样品质量应尽量接近，因为热滞后随质量增大而增加，并使峰向高温方向偏移。应设定吹扫气流量，若湿气凝结应干燥炉腔，并定期做空白基线。样品盘、盖和密封件等耗材为一次性使用，用于高压工作的坩埚需检查是否变形。校准和报告应遵循 ASTM E967、E968 或 ISO 11357，并随每条曲线记录样品盘类型、气体、速率和质量。