热流型差示扫描量热仪

什么是热流型差示扫描量热仪？热流型差示扫描量热仪使用单一炉体和圆盘传感器测量样品与参比之间的温差，并换算为热流。它是材料和质控实验室进行常规熔融、结晶和玻璃化转变测试最常用的类型。## 概述

样品和参比置于康铜或陶瓷圆盘的凸台上，热电偶集成在同一圆盘中，因此测量坚固可靠，测量池也能耐受实际样品和一定程度的污染。典型温度范围为液氮或机械制冷下负 90 至 600 摄氏度，升温速率为每分钟 0.1 至 100 摄氏度。铟校准后量热准确度通常在 1% 以内，温度准确度在 0.1 摄氏度以内。可在铝盘、密封盘或高压坩埚中测量 5 至 20 毫克样品，吹扫气组成由质量流量控制器设定。自动进样器可容纳 30 个以上样品盘，用于过夜序列。应用包括高分子牌号检查、结晶度测定、食品配料检测和来料检验，这些场合对多样品间的重复性要求高于极限分辨率。## 工作原理是什么？样品盘与空的参比盘置于炉内传感器的两个位置上，炉温按程序变化。热流型仪器用一个加热炉同时加热两个位置，用热电偶测量样品吸放热时产生的微小温差，再通过校准因子换算为热流。功率补偿型仪器将样品和参比分别置于独立小炉中，调节加热功率使两者温度始终相同，直接记录功率差。两种方式都得到热流随温度或时间变化的曲线，峰面积给出以焦耳每克表示的转变焓。吹扫气（通常为氮气）可防止氧化并带走挥发物，降温可使用液氮、机械制冷器或涡流管。温度和焓校准使用铟、锌等熔点和焓已知的参考物质。## 主要特点有哪些？- 单炉体圆盘传感器，热流数据坚固且重复性好 - 配液氮降温时温度范围 −90 至 600 °C - 升温速率 0.1 至 100 °C/min，降温可控 - 铟校准使温度准确度达 ±0.1 °C - 自动进样器可容纳 30 个以上样品盘，支持无人值守序列 - 质量流量控制的吹扫气，可选无氧条件

技术参数有哪些？典型的热流型差示扫描量热仪配置：温度范围为 −90–600 °C (cooling dependent)；升温速率为 0.1–100 °C/min；降温速率为 up to 50 °C/min with liquid nitrogen；温度准确度为 ±0.1 °C (indium)；量热准确度为 ±1%；温度重复性为 ±0.02 °C。以上数值代表该产品类别的常见水平，具体配置参数以报价单及随机校准文件为准。## 适用于哪些应用？热流型差示扫描量热仪主要用于高分子熔融和结晶度检查、来料检验、食品配料表征、药物固态筛选、橡胶和胶粘剂固化研究。在更广泛的差示扫描量热仪类别中，实验室还将其用于高分子熔融和结晶度检测、药物晶型和纯度筛选、食品淀粉和脂肪行为研究。## 适用哪些标准与认证？相关标准与方法包括 ASTM E967、ASTM E968、ASTM E1356、ASTM E1269、ISO 11357-1、ISO 11357-2、USP <891>。本型号的认证候选包括 CE、IEC 61010-1 safety、ISO 9001 manufacturing；每项认证均需针对具体配置在发货前确认，仅提供已实际签发的证书。在测量批次开始前应校准温度和焓，并在结束后用至少一种核查标准验证。应根据温度和化学性质选择样品盘材料和类型：挥发性样品使用密封或密封垫片盘，高压工作使用高压坩埚，需检测逸出气体时使用开口盘。各次运行的样品质量应尽量接近，因为热滞后随质量增大而增加，并使峰向高温方向偏移。应设定吹扫气流量，若湿气凝结应干燥炉腔，并定期做空白基线。样品盘、盖和密封件等耗材为一次性使用，用于高压工作的坩埚需检查是否变形。校准和报告应遵循 ASTM E967、E968 或 ISO 11357，并随每条曲线记录样品盘类型、气体、速率和质量。## 如何选择合适的热流型差示扫描量热仪？常规高通量测试、对坚固性和重复性的要求高于峰形锐度时，应选择热流型仪器。若重点是微弱转变或快速升温，可考虑功率补偿型或调制型。询价时应说明温度范围、降温系统、自动进样器容量、样品盘类型和校准标准。### 与其他差示扫描量热仪型号相比如何？首先确定所需温度范围，因为它决定降温方式：室温以上的研究只需空气或机械制冷器，而远低于零度的玻璃化转变需要液氮。然后选择测量原理。热流型仪器坚固、可容纳较大样品，适用多数材料研究；功率补偿型峰形更尖锐，对小转变和快速升温的分辨率更好；温度调制型可区分可逆与不可逆过程；高压测量池用于氧化稳定性和压力下的反应。应核查量热准确度和重复性、弱转变的分辨能力、样品盘选项（含密封和密封垫片盘）、吹扫气控制、自动进样器以及随附校准标准。应说明升温速率、样品质量和必须遵循的方法标准。