低温差示扫描量热仪

什么是低温差示扫描量热仪？低温差示扫描量热仪使用液氮或复叠式制冷机达到低至负 180 摄氏度的温度，适合冷冻食品、弹性体、生物制品以及转变温度远低于室温的材料。## 概述

低温运行可由带自动液位控制的液氮降温附件实现，也可采用无需消耗液氮的复叠式制冷系统。机械制冷适合没有液氮供应的实验室，降温速率可达每分钟约 30 摄氏度且重复性好；液氮可获得更低温度和更快的淬冷速率。单级制冷时典型范围为负 90 至 600 摄氏度，使用液氮时为负 180 至 600 摄氏度。必须控制结冰：测量池用干燥气体吹扫，并用干燥箱或正压罩使外罩保持在露点以上。应用包括弹性体和胶粘剂的玻璃化转变、脂肪和冷冻食品的结晶、水与冰的行为，以及蛋白质或冷冻保护剂研究。低温校准除铟外加用环己烷或水的转变，因为传感器响应随温度变化。## 工作原理是什么？样品盘与空的参比盘置于炉内传感器的两个位置上，炉温按程序变化。热流型仪器用一个加热炉同时加热两个位置，用热电偶测量样品吸放热时产生的微小温差，再通过校准因子换算为热流。功率补偿型仪器将样品和参比分别置于独立小炉中，调节加热功率使两者温度始终相同，直接记录功率差。两种方式都得到热流随温度或时间变化的曲线，峰面积给出以焦耳每克表示的转变焓。吹扫气（通常为氮气）可防止氧化并带走挥发物，降温可使用液氮、机械制冷器或涡流管。温度和焓校准使用铟、锌等熔点和焓已知的参考物质。## 主要特点有哪些？- 液氮或复叠式制冷可低至 −180 °C - 冷却剂液位自动控制，降温速率重复性好 - 干燥气吹扫和防结霜外罩 - 使用环己烷和水标准进行低温校准 - 机械制冷降温速率可达 30 °C/min - 软件支持低速率和分步降温程序

技术参数有哪些？典型的低温差示扫描量热仪配置：温度范围为 −180–600 °C (liquid nitrogen)；机械制冷范围为 −90–600 °C；升温速率为 0.1–50 °C/min；降温速率为 up to 30 °C/min (mechanical)；温度准确度为 ±0.1 °C；温度重复性为 ±0.02 °C。以上数值代表该产品类别的常见水平，具体配置参数以报价单及随机校准文件为准。## 适用于哪些应用？低温差示扫描量热仪主要用于弹性体和胶粘剂玻璃化转变、冷冻食品和冰的行为、脂肪结晶研究、生物制品和冷冻保护剂表征、电池电解液低温行为。在更广泛的差示扫描量热仪类别中，实验室还将其用于高分子熔融和结晶度检测、药物晶型和纯度筛选、食品淀粉和脂肪行为研究。## 适用哪些标准与认证？相关标准与方法包括 ASTM E967、ASTM E968、ASTM E1356、ASTM E1269、ISO 11357-1、ISO 11357-2、USP <891>。本型号的认证候选包括 CE、IEC 61010-1 safety、ISO 9001 manufacturing；每项认证均需针对具体配置在发货前确认，仅提供已实际签发的证书。在测量批次开始前应校准温度和焓，并在结束后用至少一种核查标准验证。应根据温度和化学性质选择样品盘材料和类型：挥发性样品使用密封或密封垫片盘，高压工作使用高压坩埚，需检测逸出气体时使用开口盘。各次运行的样品质量应尽量接近，因为热滞后随质量增大而增加，并使峰向高温方向偏移。应设定吹扫气流量，若湿气凝结应干燥炉腔，并定期做空白基线。样品盘、盖和密封件等耗材为一次性使用，用于高压工作的坩埚需检查是否变形。校准和报告应遵循 ASTM E967、E968 或 ISO 11357，并随每条曲线记录样品盘类型、气体、速率和质量。## 如何选择合适的低温差示扫描量热仪？当转变温度低于室温时应选择低温型仪器。若负 70 摄氏度足够，机械制冷可免去液氮供应；需要更低温度或快速淬冷时则需液氮。询价时应说明最低温度、降温速率、可用冷却剂供应以及校准标准。### 与其他差示扫描量热仪型号相比如何？首先确定所需温度范围，因为它决定降温方式：室温以上的研究只需空气或机械制冷器，而远低于零度的玻璃化转变需要液氮。然后选择测量原理。热流型仪器坚固、可容纳较大样品，适用多数材料研究；功率补偿型峰形更尖锐，对小转变和快速升温的分辨率更好；温度调制型可区分可逆与不可逆过程；高压测量池用于氧化稳定性和压力下的反应。应核查量热准确度和重复性、弱转变的分辨能力、样品盘选项（含密封和密封垫片盘）、吹扫气控制、自动进样器以及随附校准标准。应说明升温速率、样品质量和必须遵循的方法标准。