热重分析仪

热重分析仪的工作原理是什么？灵敏天平将样品置于炉内，炉温按程序变化，通常从室温升至 1000 或 1600 摄氏度，速率为每分钟 1 至 50 摄氏度。天平梁通过吹扫加以保护，免受热量和可凝结蒸气的侵蚀；另有独立吹扫气流经样品以设定气氛：惰性氮气或氩气用于分解研究，空气或氧气用于氧化测试，特定反应则使用反应性气体。仪器记录质量随温度或时间的变化，并用导数曲线确定各失重台阶的起始点。浮力和气流影响通过空白运行加以校正。校准使用有证质量标准物质以及居里点或熔点参考物质。在数毫克样品下，典型天平分辨率为 0.1 微克，质量测量精密度约为 0.1%。## 热重分析仪有哪些型号？- 标准型热重分析仪：标准型热重分析仪将微量天平与最高 1000 摄氏度的炉体和可编程吹扫气结合，给出高分子、药物和一般材料的失重曲线。- 高温热重分析仪：高温热重分析仪采用石墨、钨或碳化硅炉体，可达到 1500 至 1600 摄氏度。- 自动进样热重分析仪：自动进样热重分析仪配机械式自动进样器，可装载 30 至 100 个坩埚，按序列运行不同方法并自动重新校准。- 热重-红外联用分析仪：热重-红外联用分析仪将被测样品的热重逸出气体经加热的红外气体池，在释放过程中鉴定水、二氧化碳、羰基和烃类等官能团。- 热重-质谱联用分析仪：热重-质谱联用分析仪通过加热毛细管抽取逸出气体送入质谱仪，得到可按分子质量鉴定单一物种的质荷比谱。## 如何选择合适的型号？首先确定所需最高温度，因为它决定炉体设计：1000 摄氏度可覆盖多数高分子和药物，陶瓷、金属氧化物和炉渣需要 1500 至 1600 摄氏度。然后确定气氛以及是否需要鉴定逸出气体，这决定是否要配 FTIR 或质谱联用。接着考虑所需天平分辨率：常规填料和水分测定用微克级即可，薄膜或残留物需要亚微克灵敏度。自动进样器在样品量大的质量控制实验室中回本很快。应核查基线稳定性、浮力校正、吹扫气控制、坩埚材料和最高升温速率，并确认仪器的校准程序与必须遵循的方法（如 ASTM E1131 或 ISO 11358）一致。## 热重分析仪用于哪些领域？热重分析仪广泛用于高分子组成和填料含量、药物水合物和溶剂化物研究、煤、生物质和燃料分析、陶瓷和无机材料检测、电池材料热稳定性。## 适用哪些标准与认证？热重分析仪相关工作通常依据 ASTM E1131、ASTM E2550、ASTM D3850、ISO 11358-1、ISO 11358-2、USP <891>。CE 等仪器认证需按具体配置逐项确认，不作默认承诺。## 采购前需要考虑哪些要点？坩埚材料应不与样品或气体反应：多数工作用氧化铝，氧化测试或需要高导热时用铂，高温惰性气氛可用石英或陶瓷。样品质量宜保持在 5 至 20 毫克，以免阻碍气流并保证受热均匀。开始批次前应做空白运行以校正浮力和吹扫影响，并定期用校准砝码核查质量。可凝结的分解产物必须隔离在天平腔之外，通常用冷阱或提高天平吹扫流量。更换炉体或传感器后应重新进行温度校准，每次运行都应记录坩埚类型、气体、流量、升温速率和样品质量，以便结果可重现。合规实验室应保存原始曲线，而不仅是计算数值。