低温差热分析仪

什么是低温差热分析仪？低温差热分析仪用液氮或复叠式制冷系统降温至负 150 摄氏度或更低，可分辨食品、高分子、水合物和生物材料中的冻结、玻璃化转变和低温相变。## 概述

低温运行需要降温附件：配自动液位控制的液氮可获得最低温度和最快淬冷速率，而复叠式或斯特林制冷机无需液氮消耗并可实现重复性好的程序降温。防结霜至关重要，因此测量池用干燥气体吹扫，样品腔保持在露点以上。配液氮时典型范围为负 150 至 500 摄氏度，用纯水、环己烷和铟校准后温度准确度约为 1 摄氏度。应用包括冷冻食品和生物样品中冰与水的转变、弹性体和胶粘剂的玻璃化转变、盐水合物的共晶点以及低温多晶型现象。参比匹配很重要，因为随温度下降样品与参比的热容差明显变化，若两个凹槽不平衡会使基线偏移。## 工作原理是什么？样品与热惰性参比物质（通常为灼烧过的氧化铝）置于同一炉体中，按同一程序升温。用差示热电偶或两支匹配的热电偶测量两者之间的温差，以微伏对温度或时间记录，同时记录样品温度。当样品发生吸热转变时，其温度滞后于参比，形成吸热峰；结晶或氧化等放热反应则形成方向相反的峰。峰的位置用于确定转变温度，峰面积大致与焓变成正比，但由于热通路未按绝对值校准，DTA 的定量能力弱于 DSC。灵敏度取决于样品质量、装填密度、热电偶位置和气氛。典型样品量为 10 至 100 毫克，可选择惰性、氧化、还原或真空气氛。## 主要特点有哪些？- 液氮或复叠式制冷可低至 −150 °C 或更低 - 冷却剂液位自动控制，降温重复性好 - 干燥吹扫和防结霜腔体设计 - 用纯水、环己烷和铟标准校准 - 样品与参比凹槽匹配，基线平直 - 程序化升降温循环用于相变研究

技术参数有哪些？典型的低温差热分析仪配置：温度范围为 −150–500 °C；降温方式为 Liquid nitrogen or cascade cooler；降温速率为 Up to 30 °C/min；温度准确度为 ±1 °C；信号分辨率为 0.05 °C；样品质量为 10–100 mg。以上数值代表该产品类别的常见水平，具体配置参数以报价单及随机校准文件为准。## 适用于哪些应用？低温差热分析仪主要用于冷冻食品和冰的行为、弹性体和胶粘剂玻璃化转变、盐水合物和共晶研究、生物制品和冷冻保护剂表征、低温晶型筛选。在更广泛的差热分析仪类别中，实验室还将其用于黏土和矿物物相鉴定、水泥和石膏脱水研究、陶瓷和耐火材料开发。## 适用哪些标准与认证？相关标准与方法包括 ASTM E967、ASTM E794、ASTM D3418、ISO 11357-1、IEC 61010-1、GB/T 13464。本型号的认证候选包括 CE、IEC 61010-1 safety、ISO 9001 manufacturing；每项认证均需针对具体配置在发货前确认，仅提供已实际签发的证书。样品应均匀装填，质量与装填方式应与参比保持一致以避免基线失真；必要时用氧化铝稀释反应性样品。坩埚和热电偶材料应在工作温度下不与样品反应，氧化条件下宜使用铂或氧化铝样品架。用设定气体以稳定流量吹扫炉体，并视温度范围用铟、锡、铝、银或金等熔点标准核查热电偶对。每条曲线都应记录坩埚类型、样品质量、气体、流量和升温速率。矿物热分析常出现重叠峰，需要在实验室之间采用一致且有记录的升温速率和参比物质才能比较，因此结果应附方法细节。## 如何选择合适的低温差热分析仪？当转变温度低于室温（例如食品、水合物和弹性体的冻结与玻璃化转变）时，应选择低温仪器。若所有热事件都在 0 摄氏度以上，标准仪器更经济。询价时应说明最低温度、降温方式、冷却剂供应和校准标准。### 与其他差热分析仪型号相比如何？决定性参数是温度范围，因为选择 DTA 主要是在转变温度超出 DSC 工作范围时：矿物、黏土、水泥、耐火材料和玻璃常需要 1500 至 1600 摄氏度，部分炉渣和合金需要 2000 摄氏度以上的石墨炉。低于 700 摄氏度时通常选择 DSC 更合适，因为它还能给出焓值。范围之后应考虑热电偶类型及其决定的最高温度、与样品相容的坩埚和热电偶材料、气氛和真空控制、对微弱转变的灵敏度以及是否需要自动化。峰的分辨率取决于热通路，因此各次运行的装样方式和质量必须一致。常规质量控制可使用配自动进样器的仪器以减少人工时间，方法中应包含用熔点和相变参考物质进行的校准。