单四极杆液质联用仪

什么是单四极杆液质联用仪？单四极杆 LC-MS 在 HPLC 或 UHPLC 上增加一台紧凑型质量检测器，可确认分子量并支持常规定量。适合合成化学、峰追踪、纯度确认以及单位分辨率选择性已足够的方法，是经济之选。## 概述

单四极杆 LC-MS 在电喷雾或 APCI 离子源后使用一组四极杆质量过滤器。它以扫描模式为 UV 检测到的峰提供分子量确认，以选择离子监测模式进行靶向定量并获得更高灵敏度。紧凑的台式机型占地约与柱温箱相当，通常配小型氮气发生器和无油前级泵。典型质量范围为 m/z 50 至 2000，单位分辨率，扫描速度达每秒数千 Da，足以满足 UHPLC 峰的需要。数十毫秒内的极性切换可在一次运行中同时获得正负离子。该系统不能进行 MS/MS，因此选择性取决于色谱分离和单一质量数，不太适合复杂生物基质中的痕量分析。## 工作原理是什么？LC-MS 中，高压泵使流动相通过色谱柱（通常为 C18），分析物根据与固定相的亲和力分离。流出液通常为 0.2 至 1 mL/min，进入大气压离子源。电喷雾电离对雾化液流施加 3 至 5 kV 电压，使带电液滴收缩并释放气相离子，而大气压化学电离利用电晕放电处理极性较低的化合物。离子经毛细管或锥孔以及离子导向装置，依次进入压力更低的区域，再进入质量分析器。四极杆、离子阱、飞行时间或混合型分析器随后测量 m/z。流动相必须具有挥发性，例如甲酸、乙酸或甲酸铵，因为不挥发缓冲盐会污染离子源。## 主要特点有哪些？- 紧凑台式机身，适合合成化学人员开放式使用 - 电喷雾和 APCI 离子源，正负极性快速切换 - 同步扫描和 SIM 采集，兼顾纯度检查与靶向定量 - 无油或低维护真空系统，简化日常操作 - 启动时自动质量校准和系统检查，并报告通过或失败 - 可与 UV-PDA 检测集成，提供互补的光谱和质量确认

技术参数有哪些？典型的单四极杆液质联用仪配置：质量范围为 m/z 50–2000；质量分辨率为 Unit (0.7 u FWHM)；扫描速度为 up to 5000 Da/s；极性切换时间为 ≤ 25 ms；离子源为 ESI, APCI (APPI optional)；灵敏度（利血平，柱上 1 pg，ESI+ SIM）为 S/N ≥ 100:1 (typical)。以上数值代表该产品类别的常见水平，具体配置参数以报价单及随机校准文件为准。## 适用于哪些应用？单四极杆液质联用仪主要用于有机合成反应监测、原料药纯度确认、肽和寡核苷酸质量确认、添加剂和染料常规定量、开放式实验室分析。在更广泛的液相色谱质谱联用仪类别中，实验室还将其用于药物杂质谱分析和代谢物鉴定、血浆和尿液中药物的生物分析、农药和兽药残留检测。## 适用哪些标准与认证？相关标准与方法包括 EPA Method 1633、EPA Method 537.1、EPA Method 533、USP <621> Chromatography、FDA Bioanalytical Method Validation Guidance、ICH M10 Bioanalytical Method Validation、EN 15662、CLSI C62-A、ISO/IEC 17025、IEC 61010-1。本型号的认证候选包括 CE、ISO 9001 manufacturing、IEC 61010-1 safety；每项认证均需针对具体配置在发货前确认，仅提供已实际签发的证书。应提供纯度不低于 99.5% 的氮气，可采用流量约 20 至 35 L/min 的发生器或液氮供应，并配备离子源废气排风管。应使用 LC-MS 级溶剂和添加剂，因为杂质会升高背景并抑制离子化。应定期使用厂家提供的校准液校准质量轴，并在每批样品前运行系统适用性进样。灵敏度下降时清洁喷雾护罩、毛细管和离子传输光学系统，并按计划更换旋片泵油。方法开发期间应通过柱后输注监测离子抑制。受监管实验室需要具备审计追踪和符合 21 CFR Part 11 电子签名的软件，并按 IQ、OQ 和 PQ 方案进行仪器确认。## 如何选择合适的单四极杆液质联用仪？当需求是分子量确认、简单定量或共享开放式使用，且预算和空间有限时，可选择单四极杆 LC-MS；痕量生物分析则应升级至三重四极杆。询价时应说明质量范围、扫描速度、离子源类型、兼容的 LC 以及氮气供应安排。### 与其他液相色谱质谱联用仪型号相比如何？决定性的选择是质量分析器。单四极杆 LC-MS 以较低成本确认分子量并进行简单定量。三重四极杆仪器为生物分析、残留和临床检测中的靶向定量提供最佳灵敏度。Q-TOF 系统提供精确质量和未知物 MS/MS，适合杂质谱分析、代谢物鉴定和筛查。离子阱提供多级碎裂，适合结构研究。质量导向纯化系统则增加了馏分收集功能。随后应检查离子源选项（如 ESI、APCI 和 APPI）、适应峰宽小于 3 秒的 UHPLC 峰所需的扫描速度、正负离子切换速度，以及离子源对复杂基质的耐受性。确认与现有 LC 泵的兼容性、受监管工作所需的软件，以及鞘气和干燥气的氮气消耗量。