透射粉末 X 射线衍射仪

什么是透射粉末 X 射线衍射仪？透射粉末 X 射线衍射仪使 X 射线穿过毛细管或薄样品。它适合弱吸收有机和药物材料以及易产生择优取向的样品。## 概述

在透射几何中，束穿过薄壁毛细管或薄的扁样品，衍射束由对侧的位敏或面检测器收集。由于束穿过整个样品体积，相比反射几何颗粒统计改善且择优取向减少，这对许多药物多晶型等片状晶体很有价值。有机物、聚合物、黏土和水合物对 X 射线吸收弱，因此透射给出良好强度和低背景。样品可密封于毛细管中进行空气敏感或湿度控制测量，旋转进一步平均取向。吸收校正取决于样品装填，使用零背景毛细管或支撑。该配置在制药和有机材料研究中常见。## 工作原理是什么？聚焦的 X 射线束（通常为铜 K-alpha 辐射）照射粉末或多晶样品。晶格平面散射该束，在满足布拉格定律（n 乘 lambda 等于两倍 d 乘 sine theta）的角度发生相长干涉。检测器随束与样品之间角度的变化记录峰位和强度，得到衍射图。峰位揭示晶格间距并从参考数据库鉴定物相，峰强度给出相对物相量，峰宽与微晶尺寸和微观应变相关。择优取向、样品位移和荧光会使结果失真，因此样品制备和仪器对位至关重要。现代仪器采用 theta-theta 几何、固态或位敏检测器以及用于检索匹配、Rietveld 精修和峰形分析的软件。## 主要特点有哪些？- 透射中的毛细管或薄扁样品 - 改善颗粒统计并减少取向 - 非常适合弱吸收有机物 - 用于空气敏感样品的密封毛细管 - 旋转以平均微晶取向 - 位敏或面检测器

技术参数有哪些？典型的透射粉末 X 射线衍射仪配置：几何为 transmission capillary；毛细管内径为 0.3–1.0 mm；2-theta 范围为 0–150°；检测器为 position-sensitive or area detector；样品质量为 1–20 mg；X 射线管功率为 30–1500 W。以上数值代表该产品类别的常见水平，具体配置参数以报价单及随机校准文件为准。## 适用于哪些应用？透射粉末 X 射线衍射仪主要用于药物多晶型和结晶度、有机和聚合物材料、黏土、水合物和湿度敏感物相、小型和稀缺粉末样品。在更广泛的 X 射线粉末衍射仪类别中，实验室还将其用于药物多晶型和结晶度检测、水泥、熟料和矿物物相分析、催化剂、电池和陶瓷材料。## 适用哪些标准与认证？相关标准与方法包括 USP <941> X-Ray Diffraction、ASTM E915 Verifying the alignment of X-ray diffraction instrumentation、ASTM D934 Identification of crystalline compounds in water-formed deposits、ISO 20203 Carbonaceous materials for aluminium production—XRD of calcined coke、ISO/IEC 17025、IEC 61010-2-091。本型号的认证候选包括 CE、Radiation safety enclosure、ISO 9001 manufacturing；每项认证均需针对具体配置在发货前确认，仅提供已实际签发的证书。X 射线衍射仪是受监管的辐射装置，需要屏蔽、联锁、辐射巡测和受训操作者。粉末样品必须细磨并重现装填，因为颗粒尺寸、堆密度和择优取向会使峰强度偏差；背装、侧装或旋转样品台可减少取向效应。含铁、钴或锰样品的荧光会提高铜辐射下的背景，可能需要更换波长或使用单色器。用硅或刚玉等标准品验证对位、零点偏移和仪器峰形。检测器和 X 射线管是磨损件，应定期检查测角仪校准。保存样品制备记录以实现方法可追溯性。## 如何选择合适的透射粉末 X 射线衍射仪？当样品弱吸收、易产生择优取向、对湿气或空气敏感或只能少量获得时，选择透射几何。请说明样品类型、毛细管尺寸以及是否需要湿度或惰性条件。确认检测器和软件支持透射数据校正。### 与其他 X 射线粉末衍射仪型号相比如何？应根据分辨率、检测器类型、样品环境和通量选择粉末衍射仪。台式仪器紧凑易用，适合物相鉴定和常规质量控制，但分辨率和附件较少。高分辨率研究系统使用长臂、单色器和高精度测角仪，用于精确晶格参数、定量分析和复杂峰形拟合。原位系统增加加热、冷却、湿度或气体台用于时间分辨研究。微聚焦仪器提供小束斑用于包裹体和小样品。透射几何适合弱吸收有机和制药材料，并可减少择优取向。确认 2-theta 范围、角度分辨率、自动进样器容量以及 Rietveld 和 PDF 数据库访问等软件功能符合应用需求。