带温度台的原位 X 射线衍射仪

什么是带温度台的原位 X 射线衍射仪？原位 X 射线衍射仪增加受控样品环境，可实时跟踪结构变化。它适合相变、脱水、烧结、催化和电池循环研究。## 概述

该系统将衍射仪与可控制温度、气氛或湿度的样品台结合，同时重复记录衍射图。加热台可从中温升至 1500 摄氏度以上，冷却台使用液氮或珀尔帖元件，气体或湿度池模拟反应或储存条件。快速检测器和短扫描捕获时间分辨序列，软件对齐并比较图谱以鉴定相变、反应路径、热膨胀和结晶。腔体窗口必须对 X 射线透明且机械稳定，用标准品进行温度校准必不可少。该技术对催化剂开发、电池电极研究、水泥水化、金属氧化和药物稳定性至关重要，因为它揭示淬灭样品遗漏的中间物相。## 工作原理是什么？聚焦的 X 射线束（通常为铜 K-alpha 辐射）照射粉末或多晶样品。晶格平面散射该束，在满足布拉格定律（n 乘 lambda 等于两倍 d 乘 sine theta）的角度发生相长干涉。检测器随束与样品之间角度的变化记录峰位和强度，得到衍射图。峰位揭示晶格间距并从参考数据库鉴定物相，峰强度给出相对物相量，峰宽与微晶尺寸和微观应变相关。择优取向、样品位移和荧光会使结果失真，因此样品制备和仪器对位至关重要。现代仪器采用 theta-theta 几何、固态或位敏检测器以及用于检索匹配、Rietveld 精修和峰形分析的软件。## 主要特点有哪些？- 从中温至 1500 °C 以上的加热台 - 液氮或珀尔帖冷却 - 气体、真空和湿度池选项 - 用于时间分辨扫描的快速检测器 - 相变分析软件 - 对 X 射线透明的腔体窗口

技术参数有哪些？典型的带温度台的原位 X 射线衍射仪配置：温度范围为 -190 to 1600 °C；升温速率为 0.1–100 °C/min；气氛为 air, inert, vacuum, reactive gas；2-theta 范围为 5–120° typical；检测器为 position-sensitive, fast；扫描时间为 10 s to 5 min。以上数值代表该产品类别的常见水平，具体配置参数以报价单及随机校准文件为准。## 适用于哪些应用？带温度台的原位 X 射线衍射仪主要用于反应中催化剂物相演变、电池电极循环研究、水泥水化和脱水、金属氧化和烧结行为。在更广泛的 X 射线粉末衍射仪类别中，实验室还将其用于药物多晶型和结晶度检测、水泥、熟料和矿物物相分析、催化剂、电池和陶瓷材料。## 适用哪些标准与认证？相关标准与方法包括 USP <941> X-Ray Diffraction、ASTM E915 Verifying the alignment of X-ray diffraction instrumentation、ASTM D934 Identification of crystalline compounds in water-formed deposits、ISO 20203 Carbonaceous materials for aluminium production—XRD of calcined coke、ISO/IEC 17025、IEC 61010-2-091。本型号的认证候选包括 CE、Radiation safety enclosure、Pressure vessel conformance；每项认证均需针对具体配置在发货前确认，仅提供已实际签发的证书。X 射线衍射仪是受监管的辐射装置，需要屏蔽、联锁、辐射巡测和受训操作者。粉末样品必须细磨并重现装填，因为颗粒尺寸、堆密度和择优取向会使峰强度偏差；背装、侧装或旋转样品台可减少取向效应。含铁、钴或锰样品的荧光会提高铜辐射下的背景，可能需要更换波长或使用单色器。用硅或刚玉等标准品验证对位、零点偏移和仪器峰形。检测器和 X 射线管是磨损件，应定期检查测角仪校准。保存样品制备记录以实现方法可追溯性。## 如何选择合适的带温度台的原位 X 射线衍射仪？当温度、气氛或时间引起的结构变化对研究至关重要，且淬灭或非原位样品会遗漏中间物相时，选择原位衍射仪。请说明温度和气氛范围、扫描速度和窗口材料。确认温度校准且样品台适合衍射仪几何。### 与其他 X 射线粉末衍射仪型号相比如何？应根据分辨率、检测器类型、样品环境和通量选择粉末衍射仪。台式仪器紧凑易用，适合物相鉴定和常规质量控制，但分辨率和附件较少。高分辨率研究系统使用长臂、单色器和高精度测角仪，用于精确晶格参数、定量分析和复杂峰形拟合。原位系统增加加热、冷却、湿度或气体台用于时间分辨研究。微聚焦仪器提供小束斑用于包裹体和小样品。透射几何适合弱吸收有机和制药材料，并可减少择优取向。确认 2-theta 范围、角度分辨率、自动进样器容量以及 Rietveld 和 PDF 数据库访问等软件功能符合应用需求。