
用于临床定量的台式三重四极杆液相色谱串联质谱系统
Benchtop Triple Quadrupole LC-MS/MS System for Clinical Quantitation
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Triple Quadrupole GC-MS/MS System
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| 质量范围 | m/z 1.2–1200 |
|---|---|
| 电离方式 | EI (70 eV); CI optional |
| 离子源温度 | 150–350 °C |
| 传输线温度 | up to 350 °C |
| 最短驻留时间 | ≥ 1 ms |
| 仪器检出限(八氟萘,m/z 272→222) | ≤ 10 fg on column |
作者:Lab Manufacturers China 技术团队最近复核 适用标准:ICH M10, FDA Bioanalytical Method Validation Guidance, EU Commission Decision 2002/657/EC
三重四极杆 GC-MS/MS 系统将毛细管气相色谱与电子轰击离子源和 MRM 检测耦合,是在复杂基质中对农药、多环芳烃、二噁英和多氯联苯等挥发性和半挥发性化合物进行痕量定量的首选工具。
该类型前端为配备分流/不分流或程序升温汽化进样的气相色谱,经加热传输线进入 70 eV 电子轰击离子源。硬电离产生重现性好的碎片,第一四极杆将其过滤为前体离子,随后在氮气和氦气猝灭气存在下进行碰撞诱导解离。MRM 可去除大部分基质背景,因此在食品或土壤提取物中的检出限可比单四极杆选择离子监测低一个数量级。离子源温度通常为 230 至 350 摄氏度,现代系统采用惰性或自清洁离子源,以保持活性化合物的响应。时间段 MRM 每次运行可监测数百个通道,适合多残留农药筛查。规划时应考虑氦气供应或兼容氢气的离子源。## 工作原理是什么?三重四极杆由三段串联组成。第一四极杆(Q1)只让选定质荷比的离子通过;第二段(q2)是充有低压氮气或氩气的碰撞池,选定的前体离子在其中被加速并发生碰撞诱导解离;第三四极杆(Q3)再只让选定的产物离子通过并到达检测器,通常为电子倍增器。将 Q1 和 Q3 固定在特定质量即为多反应监测(MRM),可滤除大部分化学噪声,实现高选择性定量。其他扫描模式包括产物离子扫描、前体离子扫描和中性丢失扫描。仪器通常通过电喷雾或 APCI 离子源与液相色谱联用,或通过电子轰击离子源与气相色谱联用。离子导向装置、带涡轮分子泵的真空系统以及用于时间段 MRM 的数据系统共同构成完整设计。## 主要特点有哪些?- 70 eV 电子轰击离子源,碎片重现性好,可用于谱库检索 - 惰性或自清洁离子源,保持活性化合物响应 - 时间段 MRM 可含数百个通道,适用于多残留农药方法 - 加热传输线和程序升温进样口,利于半挥发性分析物转移 - 一次运行可同时进行全扫描和 MRM,兼顾筛查与靶向定量 - 可选氢气载气专用离子源配置(如适用)## 技术参数有哪些?典型的三重四极杆气相色谱串联质谱系统配置:质量范围为 m/z 1.2–1200;电离方式为 EI (70 eV); CI optional;离子源温度为 150–350 °C;传输线温度为 up to 350 °C;最短驻留时间为 ≥ 1 ms;仪器检出限(八氟萘,m/z 272→222)为 ≤ 10 fg on column。以上数值代表该产品类别的常见水平,具体配置参数以报价单及随机校准文件为准。## 适用于哪些应用?三重四极杆气相色谱串联质谱系统主要用于多残留农药分析、二噁英和多氯联苯定量、环境样品中的多环芳烃分析、香精香料污染物、法医和兴奋剂筛查。在更广泛的三重四极杆质谱仪类别中,实验室还将其用于临床和治疗药物监测、药代动力学和生物分析研究、农药和兽药残留检测。## 适用哪些标准与认证?相关标准与方法包括 ICH M10、FDA Bioanalytical Method Validation Guidance、EU Commission Decision 2002/657/EC、SANTE/11312/2021、ISO 17025、CLSI C62。本型号的认证候选包括 CE、IEC 61010-1 safety、ISO 9001 manufacturing;每项认证均需针对具体配置在发货前确认,仅提供已实际签发的证书。系统应安装在温度稳定的房间,供电清洁稳定,地面承重须满足仪器及其旋片泵或干泵的要求。需提供足够纯度和流量的氮气作为离子源气和碰撞气,必要时使用高纯氩气。离子源和泵的排气必须安全排放。应按固定周期进行质量校准和调谐,并在每批样品前进行系统适用性进样。离子源清洁、离子导向装置维护以及泵油或密封件更换是主要的预防性维护工作。在受监管框架下工作的实验室应规划安装确认、运行确认和性能确认,审查审计追踪,并按 ICH M10 或同等指南进行方法验证。## 如何选择合适的三重四极杆气相色谱串联质谱系统?当目标分析物易挥发或可衍生化,且基质在单四极杆 SIM 中产生干扰背景时,应选择 GC-MS/MS。若分析物为极性、热不稳定或不挥发,LC-MS/MS 更合适。询价时应说明分析物类别、所需 IDL 和定量限、载气方案、自动进样器和进样口类型以及每次运行的预期通道数。### 与其他三重四极杆质谱仪型号相比如何?首先确定进样方式,因为它决定离子源和色谱类型:极性、不挥发或热不稳定的分析物选用 LC-MS/MS,挥发性和半挥发性化合物选用 GC-MS/MS,元素分析选用 ICP-MS/MS。其次明确最终基质中所需的定量限,而非纯标准品上的仪器灵敏度,以及每次运行的 MRM 通道数,因为快速的时间段方法需要数毫秒的驻留时间和快速极性切换。还应考虑所需动态范围(通常为四到六个数量级),以及离子源和离子光学部件在脏基质下的稳健性。如果实验室按 GLP、GMP 或 21 CFR Part 11 要求工作,应核查供应商受监管数据软件的功能。最后比较总拥有成本,包括真空泵、氮气发生器用量、维保和色谱柱耗材。
| 质量范围 | m/z 1.2–1200 |
|---|---|
| 电离方式 | EI (70 eV); CI optional |
| 离子源温度 | 150–350 °C |
| 传输线温度 | up to 350 °C |
| 最短驻留时间 | ≥ 1 ms |
| 仪器检出限(八氟萘,m/z 272→222) | ≤ 10 fg on column |
| 每次运行 MRM 通道数 | 500+ (timed) |
| 碰撞气 | Nitrogen with helium quench |
| 扫描速度 | up to 20,000 Da/s |
| 载气选项 | Helium; hydrogen with suitable source |
以上数值代表该产品类别的常见水平。最终参数以报价单及随仪器提供的校准文件为准。
MRM 同时过滤前体离子和特定碎片,因此与目标物标称质量相同的基质离子大部分被排除。这降低了基线,提高了食品、土壤或生物提取物中的选择性,低浓度下的定量通常优于单四极杆 SIM。
可以,配合合适设计的离子源和色谱柱设置,氢气可替代氦气,但保留时间和谱图会有所变化。使用氢气需要泄漏检测和发生器等安全措施,且方法必须重新验证,因为反应性化合物的表现可能不同。
制造商通常给出八氟萘的柱上仪器检出限在低飞克范围,例如 10 fg 或更低。实际基质中的方法检出限更高,取决于提取效率、净化和衬管状态。
它测量选定的前体离子到产物离子的跃迁,通常采用多反应监测模式。由于母离子和特征碎片都必须匹配,仪器可在血浆、食品提取物或土壤等复杂样品中以低干扰对痕量目标化合物进行定量。
单四极杆只用一个质量过滤器测量完整离子,用于简单筛查和确认。三重四极杆增加了碎裂和第二个过滤器,在复杂基质中定量时选择性更高、检出限更低,但成本和方法开发工作量也更高。
现代仪器驻留时间为 1 至 5 ms,配合时间段采集,一次运行可监测数百个通道,使用快速极性切换时有时超过 500 个。实际上限取决于色谱峰宽、每个峰所需的数据点数以及各分析物要求的灵敏度。

Benchtop Triple Quadrupole LC-MS/MS System for Clinical Quantitation

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