
微孔与介孔分析用高真空容量法物理吸附分析仪
High-Vacuum Volumetric Physisorption Analyzer for Micropore and Mesopore Analysis
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Chemisorption Analyzer for Catalyst Metal Dispersion and TPR/TPD
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| 测量模式 | Pulse chemisorption, TPR, TPD, TPO |
|---|---|
| 炉温范围 | Ambient to 1100 °C |
| 升温速率 | 0.1–50 °C/min |
| 检测器 | TCD, MS optional |
| 气路数 | 4–6, MFC controlled |
| 脉冲定量环体积 | 0.05–2 mL |
作者:Lab Manufacturers China 技术团队最近复核 适用标准:ISO 9277, ISO 15901-2, ISO 15901-3
向催化剂计量氢气、CO 或氧气,并配备热导检测器和程序控温炉的自动化仪器。通过脉冲化学吸附、TPR、TPD 和 TPO 实验测量活性金属表面积、分散度和酸位。
化学吸附分析仪采用置于程序控温炉内的流通式石英反应器,温度从室温到 1100 °C。带质量流量控制器的气体歧管提供还原、氧化和探针气体。在脉冲模式下,校准定量环向预处理后的催化剂注入氢气或 CO 脉冲,热导检测器定量吸附量直至饱和。化学计量假设(如每个铂表面原子吸附一个氢原子)将吸附量换算为金属分散度和表面积。程序升温还原追踪氧化物的还原性,氨或 CO2 的程序升温脱附表征酸位或碱位,氧化实验用于分析积炭。可连接质谱仪或冷阱以识别逸出物种并除水。## 工作原理是什么?这类分析仪使脱气固体暴露于吸附质并测量其吸附量。在静态容量物理吸附中,将已知剂量的氮气、氩气或氪气在 77 K 或 87 K 下通入歧管和样品管,平衡后的压降给出吸附体积。等温线通过 BET 计算比表面积,用 t-plot 和 DFT 方法分析微孔,用 BJH 分析介孔。重量法系统在控制蒸气压的同时直接称量样品。化学吸附分析仪在高温下计量氢气、CO 或氧气,并利用热导检测进行程序升温还原和脱附。关键部件包括真空泵、压力传感器、低温浴或炉以及分析软件。## 主要特点有哪些?- 石英 U 形管反应器,炉温可编程至 1100 °C - 质量流量控制的气体歧管,最多六路气体 - 用于氢气、CO 和氧气的校准脉冲定量环 - 热导检测器,可选质谱仪接口 - 冷阱,用于还原和脱附过程中除水 - 自动计算分散度、颗粒尺寸和 TPR 峰的软件
| 测量模式 | Pulse chemisorption, TPR, TPD, TPO |
|---|---|
| 炉温范围 | Ambient to 1100 °C |
| 升温速率 | 0.1–50 °C/min |
| 检测器 | TCD, MS optional |
| 气路数 | 4–6, MFC controlled |
| 脉冲定量环体积 | 0.05–2 mL |
| 样品质量 | 50–500 mg |
| 检测灵敏度 | ≥ 0.1 µmol H₂ uptake |
| 温度精度 | ±1 °C |
| 流量范围 | 5–100 mL/min |
以上数值代表该产品类别的常见水平。最终参数以报价单及随仪器提供的校准文件为准。
金属分散度是催化剂颗粒表面暴露的金属原子所占比例,通常根据氢气或 CO 化学吸附量和假定的吸附计量比计算。分散度高表示颗粒小、可及活性位多。
氢气程序升温还原记录温度升高时的氢气消耗。峰温显示金属氧化物被还原的难易,峰面积反映可还原物种数量,有助于比较催化剂制备方法和金属与载体的相互作用。
基础工作不需要;带冷阱的热导检测器可处理大多数脉冲和 TPR 实验。当多种物种同时逸出时,例如同时释放水或 CO₂ 的材料进行氨 TPD,质谱仪很有价值。
BET 分析仪在低温下测量固体表面的气体吸附,并应用 Brunauer–Emmett–Teller 模型计算以 m²/g 表示的比表面积。大多数仪器还能由同一条等温线给出孔体积和孔径分布。
脱气可去除水、溶剂和吸附气体,否则它们会占据表面并使测得的面积产生偏差。温度和时间取决于材料,例如许多氧化物为 150–300 °C,且不得破坏孔结构。
通常不能。物理吸附分析仪在 77 K 下用氮气测量面积和孔,而金属分散度需要在受控温度下对氢气或 CO 进行化学吸附,并配备炉和检测器。部分组合平台在一个机箱内提供两种模块。

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